LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
MATERI:
ANALISA ANION
Disusun oleh:
Group … / …
1……..
2……..
3……..
LABORATORIUM PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2007
LEMBAR PENGESAHAN
PRAKTIKUM DASARTEKNIK KIMIA I
Materi : Analisa Anion
Group : …….
Anggota :
1…….
2…….
3……….
Asisten Pembimbing :……………….
Semarang, …….
disahkan oleh,
Asisten Pembimbing
………………..
KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat dan karunia-Nya sehingga penyusunan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I materi Analisa Anion dapat terselesaikan dengan baik.
Penyusunan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini ditujukan sebagai salah satu syarat untuk melengkapi mata kuliah Praktikum Dasar Teknik Kimia I yang telah diberikan di semester I.
Pada kesempatan ini, penyusun menyampaikan ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada ;
1.Ibu Aji Prasetyaningrum, ST, MSi selaku dosen penanggung jawab Laboratorium Praktikum Dasar Teknik Kimia I Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro.
2.Segenap Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I yang telah membantu dan membimbing selama pelaksanaan praktikum.
3.Segenap laboran Praktikum Dasar Teknik Kimia I yang telah membantu kelancaran pelaksanaan praktikum.
4.Semua pihak yang telah mendukung tersusunnya laporan ini.
Penyusun menyadari bahwa laporan resmi ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun laporan resmi ini sangat penyusun harapkan. Semoga laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I materi Analisa Kation ini dapat berguna bagi para pembaca. Sekian dan terima kasih.
Semarang, 9 Desember 2007
Penyusun
DAFTAR ISI
JUDUL
i
LEMBAR PENGESAHAN
ii
KATA PENGANTAR
iii
DAFTAR ISI
iv
INTISARI
v
BAB I
PENDAHULUAN
1
1.1
1.1 Latar Belakang
1.2 Rumusan Masalah
1.3 Tujuan Percobaan
1.4 Manfaat Percobaan
1
1
2
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Umum
2.2 Logam Berat dan Perlakuannya
2.3 Uji Pendahuluan
2.4 Uji Anion yang Saling Mengganggu
2.5 Adsorbsi Karbon Aktif
2.6 Fungsi Reagensia
3
3
3
4
10
11
12
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan yang Digunakan
3.2 Alat yang Digunakan
3.3 Gambar Alat
3.4 Cara Kerja
Lembar Pengerjaan
14
14
14
15
16
17
BAB IV
HASIL PERCOBAAN
27
BAB V
PEMBAHASAN
28
Bab VI
PENUTUP
32
6.1Kesimpulan
6.2Saran
32
32
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
LEMBAR ASISTENSI
INTISARI
Tujuan percobaan analisa ini adalah untuk menganalisa jenis anion yang ada dalam suatu ion secara kualitatif.
Anion merupakan ion bermuatan negtif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan klarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu misal Co3 2- dan SO32-, NO3- dan NO2-, dll.
Bahan yang digunakan yaitu karbon aktif, dan macm-macam reagen penguji anion. Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, beaker glass, erlenmeyer, corong, pipet, penjepit, tripot, pemanas bunsen, cawan porselen, kawat osse, pipa bengkok, gelas ukur, kertas saring, dan pengaduk kaca. Mula-mula dilakukan penyelidikan sampel, analisa pendahuluan yaitu uji CO32-, uji Fe(CN)64-, dan Fe(CN)63-, serta uji logam berat, lalu dilanjutkan dengan identifikasi anion.
Pada percobaan, warna sampel mula-mula adalah merah muda, setelah ditambah karbon aktif, lalu disaring, warnanya berubah menjadi hijau bening. Pada analisa pendahuluan tidak ditemukan ion carbonat, tetapi ditemukan logam berat. Ion yang ditemukan dalam percobaan adalah [Fe(CN)6]3-, I-, dan PO43-. Ion yang terdapat dalam sampel adalah [Fe(CN)6]3-, I-, dan SO42-.
Untuk uji [Fe(CN)6]3- , sampel direksikan dengan FeSO4 encer lalu menghasilkan endapan biru prussia. Sampel direaksikan dengan Co(NO3)2 terbentuk emdapan merah. Sampel juga direaksikan dengan CuSO4 tetapi yang terbentuk endapan cokelat, bukan hijau karena kelarutan I- dalam sampel yang lebih kecil. Untuk uji I-,sampel direaksikan dengan AgNO3 membentuk endapan kuning. Sampel juga direaksikan dengan CuSO4 membentuk endapan cokelat. Ketika sampel direaksikan dengan Pb(CH3COO)2, ternyata yang dihasilkan endapan putih, bukan kuning, karena kelarutan ion SO42- dalam sampel yang lebih kecil. Untuk uji SO42-, sampel direaksikan dengan AgNO3, yang terbentuk endapan kuning, bukan putih, karena kelarutan ion I- dalam sampel yang lebih kecil. Sampel juga direaksikan dengan Pb(CH3COO)2 membentuk endapan putih. Sampel direaksikan dengan BaCl2 juga membentuk endapan putih. Untuk uji PO43-, sampel direaksikan dengan AgNO3 menghsilkan endapan kuning, tetapi ternyata endapan kuning yang terbentuk adalah endapan kuning AgI.
Berdasarkan hasil percobaan dan rferensi yng digunakan, dapat disimpulkan bahwa ion yang ditemukan dan ada dalam sampel adalah [Fe(CN)6]3- dan I-. ; ion yang ditemukan dan tidak ada dalam sampel adalah PO43- ; ion yang tidak ditemukan dan ada dalam sampel yaitu SO42-. Sebagai saran, sebaiknya karbon aktif ditambahkan pada sampel sampai warna aslinya terlihat, lalu disaring ; lakukan uji pendahuluan dengan benar ; lakukan pengamatan dengan benar ; serta sbaiknya reagen di laboratorium dilengkapi.
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel.
Analisa kimia terdiri dari :
1.)Analisa Kualitatif
Adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.
2.)Analisa Kuantitatif
Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran.
Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Analisa anion dapat juga digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urin, dan sebagainya.
Beberapa anion menunjukkan kenmpakan yang sama dalam pemeriksaan. Untuk itu, analisa anion mutlak digunakan untuk mengidentifikasi masing-masing anion yang ada.
I.2 Rumusan Masalah
Menganalisa adanya anion dalam sampel dengan langkah-langkah pendahuluan, yaitu dengan pemberian karbon aktif untuk adsorbsi warna tambahan, uji logam berat, lalu dilakukan identifiksi anion.
I.3 Tujuan Percobaan
Menganalisa anion yang terdapat dalam sampel secara kualitatif.
I.4 Manfaat Percobaan
Agar mahasiswa mampu mengaplikasikan analisa anion dalam dunia kerja.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Umum
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.
II.2 Logam Berat dan Perlakuannya
Yang dimaksud dengan logam berat adalah :
a.Logam yang mempunyai berat jenis khusus antara 7-11, yang memiliki sifat sukar melebur, titik didih tinggi.
b.Logam yang memiliki berat atom lebih besar dari berat atom Natrium (23), yang membentuk sabun bila bereaksi dengan asam lemah.
c.Logam-logam selain golongan alkali dan NH4.
Sebelum melaksanakan analisa anion, logam berat harus diendapkan terlebih dahulu, karena adanya logam berat ini akan mengganggu analisa.
Logam berat tersebut akan mengendapkan reagen yang dipakai.
Contoh : Pb2+ (logam berat) yang terdapat dalam sampel, apabila ditambahkan dengan CaCl2,, maka akan terbentuk endapan putih PbCl2.
Pengendapan logam berat dilakukan dengan penambahan Na2CO3 jenuh ke dalam sampel. Karena dengan adanya CO32, senyawa logam akan mengendap kecuali logam alkali dan NH4.
Pembuatan Na2CO3 dilakukan dengan langkah-langkah :
a.Mengambil beaker glass dan diisi dengan aquadest.
b.Memasukkan kristal Na2CO3 ke dalam beaker glass lalu diaduk.
c.Penambahan kristal Na2CO3 terus dilakukan sambil dipanaskan sehingga kristal Na2CO3 tidak larut lagi (jenuh), suhu dijaga supaya tetap 60 0C.
d.Menyaring campuran Na2CO3 jenuh untuk diambil filtratnya.
II.3 Uji Pendahuluan
Uji pendahuluan merupakan cara pengenalan, meskipun hasilnya tidak menentukan, tetapi perlu dilakukan karena akan memberi petunjuk tentang jenis-jenis zat yang mungkin ada dalam sample sehingga dapat memudahkan dalam pemeriksaan selanjutnya.
Uji pendauluan biasanya dilakukan pada cuplikan padat, sedangkan untuk larutan dilakukan penguapan terlebih dahulu.
1.Analisa Kering
adalah uji yang dilakukan dalam keadaan kering, yaitu tanpa melarutkan sample.
a.Pemeriksaan Organoleptis (dengan menggunakan panca indera)
Warna Zat
Merah : PbO4, As2O3, HgO, HgI2, HgS, Sb2S3, Cu2O
Kuning : CdS, As2O3, SnS3, PbI2, HgO, FeCL3
Hijau : Cr2O3, Hg2F2, Cr(OH)3, garam-garam Ni2+, KMnO4, CrCI3.
Cokelat : PbO2, CdO, Fe3O4, Ag3AsO4, SnS, Fe(OH)3.
Biru : garam-garaman Co anhidrat, garam-garam Cu (II) berhidrat
Rasa dengan Jari
Licin : Mg
Peret : Fe
Bau
Amis : Fe.
Telur busuk : H2S
Asam : CH3COO-
Amonia : NH3
Rasa dengan Lidah
Harus dilakukan oleh orang yang berpengalaman.
b.Pemeriksaan dengan Pemanasan
Dalam uji ini digunakan tabung uji kering, kemudian masukkan 5mgram zat ke dalam tabung sedemikian rupa hingga tidak ada zat yang menempel pada sisi tabung dan panaskan hati-hati serta perlahan-lahan. Tabung harus dipegang dengan letak horizontal.
2 Analisa Basah
Sebagian besar analisa kualitatif dilakukan secara basah, zat-zat yang dianalisa berbentuk larutan.
Alat-alat yang diperlukan dalam analisa basah :
a.Tabung reaksi dalam berbagai ukuran.
b.Beaker glass
c.Gelas arloji
d.Tabung erlenmeyer, labu takar/labu ukur
e.Pengaduk gelas
f.Botol pencuci
Suatu reaksi dalam analisa basah diketahui berlangsung apabila :
5.Terbentuk endapan
6.Pembentukkan gas
7.Perubahan warna
Pelarut-pelarut yang digunakan dalam analisa basah :
a.Aquadest tilata, dingin/panas
b.Aquadest klorida encer/pekat, dingin/panas
c.Aquadest nitrat encer/pekat, dingin/panas
d.Aqua regia, dingin/panas
Bila zat yang dianalisis sukar larut dalam pelarut di atas, maka kemungkinan zat itu adalah :
a.AgCl, AgBr, AgI, AgCN
b.PbSO4, BaSO4, SrSO4
c.Berbagai oksida yang mudah dipijarkan
d.SrO2 dan berbagai senyawa silikat
Beberapa analisa basah antara lain :
a.Pemeriksaan kelarutan dalam air
Bila zatnya sukar larut dalam aquadest, maka zat itu dapat dipastikan :
Bukan garam dari Na, K, atau NH4+
Bukan garam nitrat kecuali Sb(NO3)3, Bi(NO3)3
Bukan logam atau oksida logam kecuali oksida dari Na, K, Ba, Ca, Sr.
Bila zatnya mudah larut dalam air, maka harus diperhatikan :
1)Warna larutan
Biru : Cu2+.
Hijau : Ni2+, Fe2+, Cr3+, manganat.
Kuning : CrO42-, Fe(CN)64-, Fe3+.
Merahjingga : Cr2O72-.
Ungu : MnO4-.
Merah jambu : Co, Mn2+.
2)Sifat asam
Larutan netral
Tidak ada asam atau basa bebas, garam asam dan garam yang terhidrolisa yang memberikan asam atau basa.
Larutan yang bereaksi basa
Mungkin disebabkan oleh hidroksida dari logam alkali dan alkali tanah, karbonat, sulfida, hipoklorit, dan peroksida dari logam alkali tersebut.
Larutan yang bereaksi asam
Mungkin disebabkan oleh asam bebas, garam asam, garam yang menghasilkan reaksi asam karena hidrolisis atau oleh suatu larutan garam dalam asam.
b.Reaksi Pengendapan
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis anorganik kualitatif yang melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluardari larutan. Kelarutan suatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya (sebab endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat bersngkutan).
Pada pengendapan, apabila ada kelebihan dari zat pereaksi yang digunakan untuk membentuk endapan, kelebihan itu harus dipisahkan dari endapan. Pemakaian zat pereaksi yang terlalu benyak, mungkin tidak akan terjadi endapan karena terbentuknya ion kompleks, sehingga pemakaina zat pereaksi secara berlebihan tidak berguna dan merupakan pemborosan, juga dapat menyulitkan proses analisa. Cara yang baik dalam praktikum biasanya adalah dengan menambahkan kurang lebih setengah dari yang diperlukan, kemudian ditapis dan air tapisan ditambah pereaksi lagi, jika tidak terjadi endapan berarti zat pereaksi telah cukup.
c.Filtrasi atau Penyaringan
Filtrasi digunakan untuk memisahkan endapan dari kelebihan zat pereaksi. Sebelum ditapis, endapan harus dipanasi, kecuali untuk endapan yang larut bila dipanasi. Untuk itu, endapan dapat dicuci dengan cara dekantasi, artinya endapan dibiarkan supaya mengendap sempurna, baru filtratnya dituang kemudian diganti air suling, diaduk lalu dibiarkan, bru didekantasi lagi. Jika ada kecenderungan endapn larut dala air saringannya, karena terbentuk koloid, sebaiknya ke dalam larutan ditambahkan NH4Cl dan NH4NO3 untuk mencegah terbentuknya koloidal.
d.Pencucian Endapan
Larutan pencuci endapan berguna untuk membersihkan endapan dengan cara melarutkan kotoran yang terdapat dalam endapan.
Syarat-syarat larutan pencuci :
a.Tidak melarutkan endapan
b.Tidak bereaksi dengan endapan
c.Tidak menyebabkan endapan baru
d.Mudah menguap pada temperatur dimana endapan dikeringkan
e.Mudah melarutkan kotoran
Macam-macam larutan pencuci :
a.Aquadest
Digunakan untuk endapan yang kelarutannya sedikit dalam air, bila kelarutannya besar harus ditambah ion sejenis.
Misal : CaC2O4, pencuci (NH4)2C2O4
b.Zat cair yang dapat mengurangi kelarutan endapan (bertendensi menjadi koloid) dipakai larutan elektrolit sembarang, asalkan tidak bereaksi dengan endapan dan mudah menguap, misalnya Fe(OH)3 sebagai pencuci NH4NO3.
c.Zat cair yang dapat mereduksi endapan yang telah teroksidasi, misal NH4NO3
Rumus : Xn = Xo + ( u )n
(u+v)
Keterangan :
Xn= konsentrasi kotoran setelah pencucian
Xo= konsentrasi kotoran sebelum pencucian
u= volume pencuci yang melekat pada endapan
v= volume pencuci yang dipakai tiap pencucian
n= banyaknya pencucian
d.Melepaskan endapan dari kertas saring
Jika endapan yang terbentuk banyak, mudah diambil untuk diselidiki dengan alat spatel dari Ni atau stainless steel. Tetapi bila endapan sedikit, kertas tapis diambil dari corong, diletakkan pada gelas arloji dan dibuka, endapan diambil, diangkat dengan menggunakan spatel. Cara lain yaitu dengan jalan melubangi kertas saring tepat pada lubang corong, lalu dialiri air pencuci dari botol pencuci, seringkali endapan perlu dilarutkan sempurna. Pekerjaan ini mudah dilakukan dengan menuangkan zat pelarut panas ke dalam endapan dari kertas tapis sampai semua endapan larut. Bila endapan sedikit sekali maka kertas tapis dan endapan diambil, dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi zat pelarut kemudian dipanaskan.
II.4 Uji Anion yang Saling Mengganggu
a.Karbonat dengan Sulfit
Jika ada karbonat dan sulfit, maka pemberian asam sulfat akan menimbulkan gas SO2 dan CO2. Kedua gas ini dapat mengeruhkan air kapur, tetapi gas yang bikromat untuk SO2 tidak dipengaruhi oleh adanya CO2. Karena itu, untuk menunjukkan SO2, maka zat padat diberi H2SO4, bila berubah warna menjadi hijau berarti menunjukkan adanya SO2. Cara lain yaitu larutan diberi K2Cr2O7 padat atau H2O2 encer. Kemudian gas yang terjadi dilewatkan larutan barit.
b.Nitrat dengan Bromida dan Iodida
Reaksi cincin tidak dapat dilakukan bila terdapat Br- dan I-, sebab dengan H2SO4 akan terbentuk Br2 dan I2 yang menyukarkan warna cincin. Untuk itu, larutan diberikan NaOH berlebih lalu tepung amilum dipanaskan. Jika gas amonia (dapat ditunjukkan dengan larutan nessler atau membirukan kertas lakmus merah) berarti ada nitrat.
c.Nitrat dengan Nitrit
Untuk mengetahui adanya nitrit, maka sedikit dari larutan diberi asam mineral, KI, dan amilum. Jika berwarna biru maka terdapat nitrit. Kemudian larutan diberi NH4Cl dan dididihkan, sebab untuk mengetahui adanya nitrat tidak dapat dilkukan jika terdapat nitrit, kemudian dilakukan reaksi cincin.
d.Nitrat dengan Khlorat
Khlorat menunjukkan warna dari reaksi cincin. Karena itu, larutan diselesaikan dengan nitrat diubah menjadi NH3 dan khlorat menjadi klorida, kemudian diberi HNO3 dan AgNO3. Jika ada halogen dalam larutan itu, maka halogenida tersebut diendapkan dengan larutan asam sulfat.
e.Klorida dengan Bromida dan Abu Iodida
Larutan dinetralkan dengan HNO3 encer, kemudian diberikan larutan AgNO3 berlebihan. Endapan dan saringan dicuci hingga bebas dari AgNO3. Endapan ini diberi larutan formaldehid 4% dalam larutan 0,1 N Na2CO3. Tapisan diselidiki terhadap klorida dengan memberikan larutan AgNO3 dan sedikit HNO3 encer. AgBr agak sukar bereaksi dengan reagen, demikian pula AgI.
f.Klorida dengan Iodida
Larutan dinetralkan dahulu dan diberi larutan AgNO3 yang berlebihan. Endapan dicuci dengan amonia encer. Tapisan diberi larutan HNO3. endapan putih petunjuk adanya Cl.
g.Bromida dan Iodida dengan Klorida
Larutan dibuat asam dengan HCl, diberi air khlor atau larutan Natrium hipoklorit NaOCl, larutan diberi CCl4, atau khloroform (CH2Cl). Jika ada warna ungu berarti ada Iodida. Kemudian larutan diberi air Klor lagi sampai warna ungu hilang dan timbullah warna merah coklat yang menunjukkan adanya Bromida. Encerkan larutan yang diselidiki sampai 15 ml lalu tambahkan HNO3 pekat 8cc. Alirkan sampaiu I2 dan Br2 habis. Setelah itu, tambahkan 3-4 ml HNO3 encer lalu AgNO3. Jika timbul endapan putih berarti ada Cl.
II.5 Adsorbsi Karbon Aktif
Uji warna merupakan cara pengenalan, meskipun tidak menentukan, tetapi ada beaiknya dilakukan karena akan memberikan petunjuk, sehingga mempermudah pemeriksaan selanjutnya. Dalam uji ini, kita akan mengetahui apakah warna suatu sampel asli atau tidak. Adanya karakteristik warna dari masing-masing anion, kita dapat menyimpulkan sementara anion apa yang ada dalam sampel. Pengujian warna ini dapat dilakukan dengan menambahkan karbon aktif yang berfungsi sebagai penyerap warna tambahan.
II.6 Fungsi Reagensia
1. Karbon aktif : untuk menyerap warna zat.
2. Na2CO3 : untuk menguji adanya logam berat dalam sampel, yang itunjukkan dengan adanya endapan hasil reaksi antara logam berat dan ion karbonat.
3. H2SO4 encer : – untuk pengujian CO32-, Cl-.
– untuk pengujian anion reduktor (S2-, Br-, NO2-, I-, SO32-, S2O32- ).
– untuk pengujian anion konduktor, mengasamkan FeSO4 pekat yang membentuk endapan coklat dalam uji NO2-.
4. H2SO4 : pekat untuk mengidentifikasi NO2- melalui reaksi cincin coklat.
5. Ba(OH)2 : untuk menguji adanya ion karbonat, bila ion ini bereaksi dengan H2SO4 encer akan membentuk H2O + CO2 (ion CO32- mengeruhkan air kapur/air barit).
6. FeSO4 : untuk pengujian NO2- dan NO2- dengan membentuk reaksi cincin coklat.
7. HCl encer : untuk menyempurnakan pembebasan gas CO2 dan CO32- sehingga tidak mengganggu uji sulfat.
8. BaC12 : untuk uji sulfat dengan terbentuknya endapan BaSO4
9. KMnO4 : sebagai oksidator dalam uji anion SO32-, NO2-.
10. HNO3 encer dan : untuk uji AgNO3.
pekat
11. AgNO3 : untuk pengujian PO43-, C2O42-, C1-, Br-, I-
12. NaOH : untuk pengujian nitrat jika terdapat Br -, I-.
13. FeCl3 : untuk mengendapkan CH3COOH (endapan merah coklat) PO43-(endapan kuning).
14. CaCI2 : untuk mengendapkan Cl-, C2O52-, PO43-
15. NaC1 yang
diasamkan : untuk mengoksidasi iodat yang ditunjukkan dengan hilangnya warna lembayung.
16. CCl4 : untuk mengoksidasi bromida menjadi brom.
17. CH3COOH : untuk menguji PO43- dan C2O42-
18. NH4OH encer : untuk membuat tepat basa pada CaC12 dan FeCl3.
19. Pb asetat : bersama H2SO4 untuk menguji S2-
20. Fluoressein : bersama H2SO4 dan PbO2 untuk mengidentifikasi Br-.
21. Butir seng : untuk mengidentifikasi bersama AgNO3.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
I.Bahan-bahan yang Digunakan:
a.Sampel yang diperiksa
b.Ba(OH)2
c.FeSO4
d.FeCl3 netral
e.PbNO3
f.HNO3 pekat
g.Butiran seng
h.H2SO4 encer
i.CaCl2
j.Karbon aktif
k.BaCl2
l.NH4OH
m.NaOH
n.AgNO3
o.CH3COOH
p.Serbuk Al
q.Na2CO3 jenuh
r.FeCl2 encer
II.Alat-alat yang Digunakan:
a.Tabung reaksi
b.Beaker glass
c.Erlenmeyer
d.Corong
e.Pengaduk kaca
f.Pipet tetes
g.Penjepit
h.Tripod
i.Pemanas bunsen
j.Kaca asbes
k.Cawan porselen
l.Kawat osse
m.Pipa bengkok
n.Gelas ukur
o.Kertas saring
p.Dropped plate
III.Gambar Alat:
a b c d
e f g h
i j k
l m
n o p
IV.Cara Kerja:
a.Melakukan penyelidikan sample, yaitu mengamati warna sample mula-mula dan bagaimana warnanya setelah ditambah karbon aktif.
b.Melakukan analisa pendahuluan, dimulai dari uji karbonat CO32-, uji Fe(CN)63- dan Fe(CN)64-, dan uji logam berat.
c.Melakukan identifikasi anion dengan menambahkan reagen yang berbeda-beda pada sampel yang telah dibagi-bagi pada tabug reaksi.
LEMBAR PENGERJAAN
No
PENGERJAAN
PENGAMATAN
REAKSI
KESIMPULAN
LITERATUR
I
Penyelidikan sampel
Vogel,90
a. Warna sampel diamati
hijau
Vogel,379
b. Sampel berwarna+karbon aktif, disaring
Tidak berwarna
sampel + karbon aktif
II
Analisa Pendahuluan
1.
Uji karbonat (CO32-)
sampel+H2SO4 encer→gas, dialirkan ke Ba(OH)2.
Jika ada endapan putih, CO32- (+)
tidak ada endapan
sampel + H2SO4 → H2O + CO2 + SO42-
CO2+Ba(OH)2→ BaCO3+H2O
–
Vogel,317
2.
Uji [Fe(CN)6]4- dan [Fe(CN)6]3-
– sampel+FeSO4 encer, jika terjadi endapan biru Trumbull, [Fe(CN)6]3- (+)
Biru trumbul
2[Fe(CN)6]3- + 3Fe2+ → Fe3[Fe(CN)6]2
+
Vogel, 343
– sampel+FeCl3, jika terjadi endapan biru Prusia, [Fe(CN)6]4- +
3[Fe(CN)6]4- + 4Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3
Vogel, 341
3
Uji Logam Berat
sampel + Na2CO3, ada endapan, logam berat (+)
Endapan kuning
LB + CO32- → LB2(CO3)x
–
Vogel, 482
III
Analisa Anion
1
Uji Sulfat
sampel+HCl pekat+BaCl2, endapan putih
SO42- + Ba2+ → BaSO4
Vogel, 369
2.
Uji Reduktor
sampel+H2SO4 encer+KMnO4, jika:
a. warna hilang, ada reduktor
MnO4- + 2Br- + 8H+ → Br2 + Mn2+ +4H2O
Vogel, 348
b. warna tidak hilang, panaskan, jika warna hilang, C2O42- (+)
2MnO4- + 5C2O42- +16H+→ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Vogel, 395
3.
Uji dengan AgNO3
sampel+HNO3 excess+HNO3 pekat+AgNO3. Dibagi menjadi 2:
a. Filtrat+NaOH+CH3COOH+ AgNO3, bagi jadi 2:
– tambah (NH4)2MnO4, endapan kuning, PO43- (+)
H2PO42- + 3NH4+ +12MnO42- + 3H+→12H2O + [NH4]3[P(Mn3O10)4]4
Vogel, 379
– tambah CaCl2, endapan putih, C2O42- (+)
C2O42- +CaCl2 → CaC2O4 + 2Cl-
Vogel, 294
b. endapan dicuci dengan HNO3 + Zn +H2SO4, bagi dua:
*-tambah CCl4+NaCl, ungu I- +
Br- + H2SO4 → HBr+H2SO4
Vogel, 360
-tambah NaOCl, merah coklat, Br- +
2Br- + 2H2SO4 → Br2 + SO2+ SO42- + 2H2O
Vogel, 360
* panaskan, +HNO3, endapan putih, Cl- +
Cl- + AgNO3→ AgCl + NO3-
Vogel, 376
4.
Uji dengan CaCl2 dan FeCl3
sampel+HNO3+NaOH, bagi dua:
a. tambah CaCl2, jika terjadi endapan putih +CH3COOH
– larut, PO43- +
2PO43- + 3Ca2+ → Ca3(PO4)2
Vogel, 342
– endapan+H2SO4 panas +KMnO4, warna hilang, C2O42- +, warna tidak hilang, I- +
C2O42- + Ca2+ → CaC2O4
2I- +Ca2+ → CaI2
Vogel, 370
Vogel, 393
b. FeCl3 saring, +NH4OH, saring
– endapan merah bata, CH3COO- +
Vogel, 390
– endapan putih kuning, PO43- +
HPO42- + Fe3+ → FePO4 + H+
Vogel, 356
– merah ungu hilang setelah pemanasan, S2O32- +
2S2O32- + Fe3+ → [Fe(S2O3)2]-
5
Uji Nitrat-Nitrit
a. sampel+FeSO4+H2SO4, cincin coklat, NO2- +
Fe2+ + H2SO4 + NO2- → [Fe(NO)]SO4 + H2O
Vogel, 331
b. sampel+FeSO4, cincin coklat, NO3- +
Vogel, 356
IV
Identifikasi
1.
Cl-
– sampel+H2SO4 pekat, jika timbul gas Cl2, Cl- +
Cl- +H2SO4 → HCl + HSO4-
Vogel, 325
– sampel+AgNO3, jika terbentuk endapan putih, Cl- +
Cl- +AgNO3 → AgCl + NO3-
Vogel, 325
2.
CH3COO-
– sampel+H2SO4+etanol, jika timbul bau buah segar, CH3COO- +
CH3COONa + H2SO4 → CH3COOH + NaHSO4
Vogel, 390
– sampel+FeCl3, endapan coklat
–
CH3COOH + FeCl3 → Fe(CH3COO)3
–
Vogel, 391
3.
PO43-
– sampel + AgNO3, endapan kuning
endapan kuning
HPO42- + 3Ag+ → Ag3PO4 + H+
+
Vogel, 378
– sampel + FeCl3, endapan putih kekuningan
–
HPO42- + Fe3+ → FePO4 + H+
–
Vogel, 379
4.
NO3-
– sampel + NaOH + Al, timbul gas NH3
Vogel, 357
5.
NO2-
– sampel + FeSO4 + H2SO4encer, timbul cincin coklat
–
NO2- + FeSO4 + H2SO4 → Fe(NO)SO4
–
Vogel, 330
– sampel + AgNO3, timbul endapan putih
kuning
NO2- + Ag+ → AgNO2
–
Vogel, 331
6.
SO42-
– sampel+Pb(CH3COO)2, endapan putih
endapan putih
SO4 2- + Pb2+ → PbSO4
+
Vogel, 370
– sampel+BaCl2, endapan putih
endapan putih
SO4 2- + Ba2+ → BaSO4
+
Vogel, 369
– sampel+AgNO3, endapan putih
endapan kuning
SO4 2- + 2Ag+ → Ag2SO4
–
Vogel, 370
– sampel+Hg(NO3)2, endapan kuning
endapan kuning
+
Vogel, 371
7.
SO32-
– sampel + AgNO3 excess, endapan putih
kuning
SO32- + 2 Ag+ → Ag2SO3
–
Vogel, 321
– ample + Zn + H2SO4, gas H2S
Vogel, 322
– ample + HCl encer, gas SO2
–
SO32- + 2H+ → SO2 + H2O
–
Vogel, 321
8.
F-
– sampel + AgNO3, tidak ada endapan
kuning
F- + Ag+ → tidak ada endapan
–
Vogel, 355
– sampel + CaCl2, endapan putih
–
2F- + Ca2+ → CaF2
–
Vogel, 355
– sampel + FeCl3 + NaOH, endapan putih
–
–
Vogel, 355
9.
Br-
– sampel + H2SO4, memerahkan kertas saring berfluorescein
Vogel, 348
– sampel + AgNO3, endapan kuning pucat
kuning pucat
Br- + Ag+ → AgBr
+
Vogel, 348
10.
I-
– sampel + Pb(CH3COO)2, endapan kuning
putih
2I- +Pb2+ → PbI2
–
Vogel, 351
– sampel + AgNO3, endapan kuning
endapan kuning
I- + Ag+ → AgI
+
Vogel, 351
– sampel + NaNO2 + H2SO4, tidak berwarna + CCl4, lembayung
kuning
2I- + 2NO2- + 4H+ → I2 + 2NO + H2O
+
Vogel, 352
– sampel + CuSO4, berwarna coklat
coklat
4I- + 2Cu2+ → 2CuI + I2
+
Vogel, 352
– sampel + HgCl2, endapan merah
tetap
2I- + HgCl2 → HgI2 + 2Cl-
–
Vogel, 352
11
S2-
– sampel + Pb(CH3COO)2, kertas saring hitam
keruh (putih)
S2- + Pb2+ → PbS
–
Vogel, 328
– sampel + AgNO3, endapan hitam
kuning
S2- + 2Ag+ → Ag2S
–
Vogel, 328
– sampel + H2SO4encer, gas H2S
H2S + Pb2+ → PbS + 2H+
Vogel, 328
12.
S2O32-
– sampel + AgNO3, endapan putih perak
kuning
S2O32- + 2Ag+ → Ag2S2O3
–
Vogel, 326
– sampel + BaCl2, endapan putih
keruh
S2O32- + BaCl2 → BaS2O3 + 2Cl-
+
Vogel, 325
– sampel + FeCl3, warna lembayung
2S2O32- + 2Fe3+ → S4O62- + 2Fe2+
Vogel, 326
13
[Fe(CN)6]3-
– sampel + FeSO4, endapan biru Trumbull
biru trumbull
[Fe(CN)6]3- + Fe2+ → Fe3[Fe(CN)6]2
+
Vogel, 340
– sampel + AgNO3, endapan merah
[Fe(CN)6]3- + 3Ag+ → Ag3[Fe(CN)6]
Vogel, 340
– sampel + CuSO4, endapan coklat tembaga
endapan coklat
[Fe(CN)6]3- + Cu2+ → Cu3[Fe(CN)6]2
+
Vogel, 341
– sampel + Co(NO3)2, endapan merah
endapan merah
2[Fe(CN)6]3- + 3Co2+ → Co3[Fe(CN)6]2
+
Vogel, 342
14
[Fe(CN)6]4-
– sampel + FeCl3, endapan biru Prussia
–
3[Fe(CN)6]4- + Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3
–
Vogel, 343
– sampel + AgNO3, endapan putih
[Fe(CN)6]4- + 4Ag+ → Ag4[Fe(CN)6]
Vogel, 343
– sampel + CuSO4, coklat
coklat
[Fe(CN)6]4- + 2Cu2+ → Cu2[Fe(CN)6]
+
Vogel, 343
– sampel + FeSO4, putih
biru trumbull
[Fe(CN)6]4- + 2Fe2+ → Fe2[Fe(CN)6]
–
Vogel, 343
15
CO32-
– sampel + H2SO4, dilewatkan air barit, menjadi keruh
CO32- + 2H+ → H2CO3 + H2O + CO2
Vogel, 317
16
C2O42-
– sampel + AgNO3, endapan putih
kuning
C2O42- + 2Ag+ → Ag2C2O4
–
Vogel, 386
– sampel + CaCl2, endapan putih kristal
putih keruh
C2O42- + Ca2+ → CaC2O4
–
Vogel, 387
17
Cr2O42-
– sampel + AgNO3, jernih
kuning
Cr2O42- + 3H2S + OH- → 2Cr3+ + 3I2 + 8 H2O
–
18
OCl-
– sampel + Pb(CH3COO)2 + air, endapan coklat kemerahan
–
OCl- + Pb2+ +H2O → PbO2 + 2H+ + Cl-
–
Vogel, 345
19
CNS-
– sampel + FeCl3, merah darah
–
3CNS- + Fe3+ → Fe(CNS)3
–
Vogel, 338
20
CN-
– sampel + HCl encer, bau amonia, kertas saring berwarna merah darah
tetap
CN- + H+ → HCN
–
Vogel, 333
21
BO33-
– sampel + H2SO4 pekat, biru kehijauan
biru kehijauan
NaB4O7 + H2SO4 + 5 H2O → 4H3BO3 + 2Na + SO42-
+
Vogel, 366
– sampel + AgNO3, endapan putih
BO33- + 2Ag → Ag2BO3
Vogel, 367
– sampel + BaCl2 , endapan putih
endapan putih
+
Vogel,
367
BAB IV
HASIL PERCOBAAN
Dari percobaan yang telah kami lakukan, didapatkan hasil percobaan sebagai berikut:
1.
Senyawa/Unsur
Hasil
Pewarna tambahan
Ada
Ion karbonat
Tidak ada
Logam berat
Ada
2.
Keadaan
Warna
Sampel mula-mula sebelum ditambah karbon aktif
Merah muda
Sampel setelah ditambah karbon aktif
Hijau bening
3.
Anion
Kandungan pada Sampel
Percobaan
[Fe(CN)6]3-
Ada
Ditemukan
I-
Ada
Ditemukan
SO42-
Ada
Tidak ditemukan
PO43-
Tidak ada
Ditemukan
BAB V
PEMBAHASAN
4.Fe(CN)63-
Uji yang dilakukan untuk membuktikan adanya ion Fe(CN)63- dalam sampel:
e.Sampel + CuSO4 → terjadi endapan hijau
Reaksi:2[Fe(CN)6]3- + 3Cu2+ → Cu3[Fe(CN)6]2 ↓hijau
Ketika sampel direaksikan dengan CuSO4, bukan endapan hijau yang terbentuk, tetapi endapan coklat. Hal ini terjadi karena adanya ion I- dalam sampel yang bereaksi dengan CuSO4 membentuk endapan coklat CuI.
Reaksi:4I- + 2Cu2+ → 2CuI↓ + I2
Ksp CuI=5,0×10-12 → sI-=2,236×10-6
Kami tidak menemukan data kuantitatif kelarutan ion [Fe(CN)6]3-, maka kami menjelaskan dengan efek kompleks. Jika kepada larutan yang mengandung ion kompleks, ditambahkan suatu reagensia, yang dalam keadaan normal akan membentuk endapan dengan ion pusat. Di sini tentu ada ion pusat yang bebas dalam larutan, ion pusat (ion logam) yang bebas tersebut akan bereaksi dengan ion I-, dan dengan kelarutan ion I- yang relatif kecil maka akan terbentuk endapan coklat CuI. Dengan demikian, tidak ada lagi ion pusat yang bebas dalam larutan, sehingga semakin stabil kompleks dan semakin bertambah kelarutannya.
(Reff:Vogel Analisa Organik Kualitatif:99-100)
2.I-
Uji yang dilakukan untuk membuktikan adanya ion I- dalam sampel:
a.Sampel + Pb(CH3COO)2 → ↓kuning
Reaksi:2I- + Pb2+ → PbI2 ↓kuning
Ketika sampel direaksikan dengan larutan Pb(CH3COO)2, yang terbentuk bukan endapan kuning, melainkan larutan menjadi putih keruh kemudian timbul endapan putih. Hal ini disebabkan oleh adanya ion SO42- dalam sampel yang mempunyai kelarutan lebih kecil dibandingkan dengan ion I- sehingga ion SO42- lebih mudah mengendap membentuk endapan putih timbal sulfat PbSO4.
Reaksi:SO42- + Pb2+ → PbSO4 ↓putih
Ksp PbI2=8,7×10-9 → sI-=1,3×10-3
Ksp PbSO4=2,2×10-8 → sSO42-=1,48×10-4
(Reff:Vogel Analisa Organik Kualitatif:75)
b.Sampel + HgCl2 → ↓merah scarlet
Reaksi:2I- + HgCl2 → HgI2↓ + 2Cl-
Saat sampel direaksikan dengan HgCl2, tidak terbentuk endapan merah scarlet melainkan warna larutan tetap. Hal ini terjadi karena penambahan reagen yang terlalu excess sehingga terbentuk kompleks yang kemudian larut lagi sehingga warna larutan tetap dan tidak terjadi endapan.
3.SO42-
Uji yang dilakukan untuk membuktikan adanya ion SO42- dalam sampel, antara lain:
a.Sampel + Pb(CH3COO)2 → terjadi endapan putih
Reaksi:SO42- + Pb2+ → PbSO4 ↓putih
Ketika sampel direaksikan dengan Pb(CH3COO)2, mula-mula warna larutan menjadi putih keruh, lalu lama-kelamaan muncul endapan putih PbSO4.
b.Sampel + BaCl2 → terjadi endapan putih
Reaksi:SO42- +Ba2+ → BaSO4 ↓putih
Ketika sampel direaksikan dengan BaCl2, mula-mula warna larutan menjadi putih keruh, lalu lama-kelamaan muncul endapan putih BaSO4.
c.Sampel + Hg(NO3)2 → ↓kuning
Ketika sampel direaksikan dengan Hg(NO3)2, mula-mula warna larutan menjadi keruh, lalu muncul sedikit endapan kuning.
Dari ketiga uji di atas dapat dilihat bahwa sebenarnya ketiga uji di atas mendukung terdapatnya ion SO42- dalam sampel. Namun, ketika sampel direaksikan dengan AgNO3, yang terbentuk bukan endapan putih Ag2SO4, melainkan endapan kuning seperti yang telah dibahas sebelumnya. Maka, kami menyimpulkan bahwa ion SO42- tidak terdapat dalam sampel.
(Reff:Vogel Analisa Organik Kualitatif:369-371)
Karbon Aktif
Karbon aktif adalah bentuk sederhana dari grafit, zat yang digunakan untuk pensil (potlot). Karbon aktif berbeda dari grafit, yaitu dengan mempunyai sebuah struktur tidak sempurna yang tersusun secara acak yang mana sangat keropos pada jarak yang lebar dari ukuran pori, dari retak dan celah yang terlihat sampai dimensi yang berhubungan dengan molekul. Struktur grafit memberikan karbon daerah permukaan yang sangat besar yang mana memperbolehkan karbon untuk mengadsorpsi daerah yang lebar dari ikatan-ikatan.
Karbon aktif mempunyai gaya adsorpsi fisik yang sangat kuat atau mempunyai volume sifat menyerap pada permukaan dari bahan apapun yang diketahui umat manusia.
Karbon aktif dapat mempunyai sebuah permukaan yang lebih besar daripada 1000 mo/gr. Ini berarti 3 gram dari karbon aktif dapat mempunyai daerah permukaan dari laangan sepak bola.
Karbon aktif dapat dibuat dari banyak bahan yang mengandung banyak kandungan karbon seperti batu bara, kayu dan tempurung kelapa.
Adsorpsi
Adsorpsi adalah proses di mana molekul gas atau cair terkonsentrasi pada sebuah permukaan padat, dalam hal ini adalah karbon aktif. Adsorpsi disebabkan oleh Gaya Dispersi London, sebuah tipe dari Gaya Van der Waals yang mana ada di antara molekul-molekul. Gaya tersebut bertindak berdasarkan cara yang umum untuk gaya tarik bumi di antara planet-planet.
Gaya Dispersi London luar biasa berjarak pendek dan oleh karena itu sensitif pada jarak antara permukaan karbon dan molekul yang teradsorpsi. Mereka juga bahan tambahan, yang berarti gaya adsorpsi adalah jumlah dari semua interaksi di antara semua atom. Jarak yang pendek dan bahan tambahan alami dari gaya-gaya ini menghasilkan karbon aktif mempunyai gaya adsorpsi fisik yang sangat kuat dari bahan apapun yang diketahui umat manusia.
Adsorpsi Fase Gas:Ini adalah proses kondensasi di mana gaya adsorpsi mengondensasikan molekul-molekul dari fase terbesar di dalam pori-pori karbon aktif. Gaya penggerak untuk adsorpsi adalah rasio dari tekanan parsial dan tekanan uap dari ikatan tersebut.
Adsorpsi Fase Cair:Molekul-molekul pergi dari fase terbesar untuk menjadi yang diadsorpsi di pori-pori dari keadaan semi cair. Gaya penggerak untuk adsorpsi adalah rasio dari konsentrasi dengan daya larut ikatan tersebut.
BAB VI
PENUTUP
1.KESIMPULAN
1.Fe(CN)63-
Ion yang ditemukan dan ada dalam sampel.
2.I-
Ion yang ditemukan dan ada dalam sampel.
3.PO43-
Ion yang ditemukan dan tidak ada dalam sampel.
4.SO42-
Ion yang tidak ditemukan dan ada dalam sampel.
2.SARAN
1. Reagen sebaiknya dilengkapi.
2. Asisten tetap mendampingi praktikan selama praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Clifford, A Hoppel and Gorsumen G. Hansberg. “Glossary of Chemical Terms”,
4th ed, Van Horstod dictionary, Vonhard, New York
Vogel, A.I. “A Text Book of Mikro and Semimikro Quantitative In Organic Analsis”, 5th ed, Longman Group, Ltd London. 1979
LEMBAR ASISTENSI
NO
TANGGAL
KETERANGAN
TANDA TANGAN
CSTR 